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        解決方案

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        聚醚中的水分檢測-卡爾費休法

        內容摘要:樣品說明聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。


        樣品說明

        聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環均聚或共聚制得的線型聚合物。
        聚醚多元醇(簡稱聚醚)是由起始劑(含活性氫基團的化合物)與環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)、環氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經加聚反應制得。
        聚醚產量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環氧化物(一般是PO與EO并用),通過改變PO和EO的加料方式(混合加或分開加)、加量比、加料次序等條件,生產出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環氧丙烷的重要衍生產聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

        ---儀器配置---

        1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 雙鉑片電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

        5. 2ml注射器

        6. 1ul進樣針

        7. 萬分之一分析天平

        ---試劑---

        滴定劑:卡爾費休試劑,無水甲醇

        輔助試劑:無;

        ---儀器參數---

        控制精度:5ul

        攪拌速度:20%

        吸排試劑:自動

        輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

        終點電流:48.5μA

        滴定延時:5秒

        終點延時:10秒

        漂移扣除:未開啟

        漂移值更新:自動

        延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

        ---檢測方法---

        1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

        2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。

        3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

        4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

        5、選擇“測量”按確定鍵,用5ml進樣針抽取樣品并在天平稱重,將樣品注入滴定池。在進樣界面,輸入樣品重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。重復步驟5,反復測量3次作為平行樣參考。


        卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

        樣品名稱:

        聚醚

        環境濕度:

        56%

        環境溫度:

        10

        樣品名稱:聚醚

        滴定度:2.599mg/ml

        測定次序

        進樣量

        mg

        試劑消耗

        ml

        含水量

        mg

        測定時長

        m:s

        測定結果

        ppm

        1

        5800.3

        0.850

        2.209

        1:33

        376.8

        2

        5794.3

        0.820

        2.137

        1:28

        368.5

        3

        5835.0

        0.825

        2.144

        1:30

        367.5

        平均值 %

        370.9333

        RSD偏差 %

        1.3763%











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