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        解決方案

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        環丁砜水分檢測方案及結果

        內容摘要:環丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無色透明液體,是一種優良的非質子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時,分解速度比較慢,但是超過220℃時候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過高的溫度將促使環丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時候多。

        環丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無色透明液體,是一種優良的非質子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時,分解速度比較慢,但是超過220℃時候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過高的溫度將促使環丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時候多。

        樣品說明

        樣品為有機溶劑,可以直接測定。

        ---儀器配置---

        1. V-310S微量水分測定儀;

        2. 全封閉安全滴定池組件;

        3. 雙鉑片電極;

        4. 滴定池攪拌臺;

        5. 1ml注射器

        6. 1ul進樣針

        7. 容量瓶

        8. 分析天平萬分之一

        ---試劑---

        滴定劑:卡爾費休水試劑,

        溶劑:無;

        輔助試劑:無;

        ---儀器參數---

        控制精度:0.1ug

        攪拌速度:20%

        輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

        滴定延時:20秒

        終點延時:自動

        漂移扣除:開啟

        漂移值更新:自動

        延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

        ---檢測方法---

        1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。

        2、使用1ul的進樣針,配合儀器電解功能,把電解池調平衡。

        3、用1ml的注射器,從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品,放入電子天平稱量,稱量后從電解池進樣口注入電解池。按開始鍵

        4、儀器測量結束后,會自動顯示結果


        卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

        樣品名稱:

        1

        環境濕度:

        52%

        環境溫度:

        22


        漂移校正:

        滴定度:


        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        %


        1

        0.1883


        275.0

        1:33

        0.1407


        2

        0.1892


        277.8

        1:38

        0.1468


        3

        0.1199


        180.1

        1:31

        0.1432


        平均值 %

        0.1436


        RSD偏差 %

        2.1358%












        樣品名稱:

        2

        環境濕度:

        52%

        環境溫度:

        25


        漂移校正:

        滴定度:


        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        %


        1

        0.0468


        539.1

        2:17

        1.1519


        2

        0.0399


        471.1

        2:12

        1.1807


        3

        0.0317


        369.9

        2:05

        1:1705


        平均值 %

        1.1677


        RSD偏差 %

        1.2506%












        樣品名稱:

        3

        環境濕度:

        52%

        環境溫度:

        22


        漂移校正:

        滴定度:


        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        %


        1

        0.0734


        3705.5

        3:20

        5.0483


        2

        0.1153


        5809.9

        4:13

        5.0389


        3

        0.0582


        2967.5

        3:18

        5.0987


        平均值 %

        5.062


        RSD偏差 %

        0.6353%












        樣品名稱:

        4

        環境濕度:

        52%

        環境溫度:

        22


        漂移校正:

        滴定度:


        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        %


        1

        0.0313


        3105.6

        3:20

        9.922


        2

        0.0254


        2526.7

        4:13

        9.948


        3

        0.0263


        2616.3

        3:18

        9.948


        平均值 %

        9.9393


        RSD偏差 %

        0.151%



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