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        解決方案

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        庫侖法卡爾費休水分測定儀+卡氏加熱爐檢測潤滑油中的水分

        內容摘要:齒輪油是一種較高的粘度潤滑油,專供保護傳輸動力零件,通常是伴隨著強烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國廣泛采用美國石油學會(API)性能分類和美國軍用齒輪油規格標準,大多數潤滑油手動變速箱和差異是準雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應付滑準雙曲面錐齒輪的行動。

        齒輪油是一種較高的粘度潤滑油,專供保護傳輸動力零件,通常是伴隨著強烈的硫磺氣味。車輛齒輪油采用性能分類和粘度分類兩種方法。目前世界各國廣泛采用美國石油學會(API)性能分類和美國軍用齒輪油規格標準,大多數潤滑油手動變速箱和差異是準雙曲面齒輪油。這些含有極壓(EP)添加劑和抗磨添加劑,以應付滑準雙曲面錐齒輪的行動。由于該種油品需要改善性能所以會添加很多添加劑,這就會造成,直接用卡爾費休庫侖法水分測定儀檢測,會產生副反應造成水分含量測試偏差大,所以此類樣品,可以通過卡氏加熱爐與卡爾費休庫侖法水分測定儀聯用檢測,既能保證測試精度也可以保證添加劑不會影響卡爾費休水分測定儀的終點判斷。

        —實驗目的—

        本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測油類樣品中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

        —儀器配置—

        1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

        2、全封閉安全電解池組件

        3、測量電極,電解電極

        4、電子天平(0.1mg)

        5、氣泵

        6、10ml 干燥樣品瓶

        7、可加熱排出管

        —技術參數—

        1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)

        2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)

        3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

        4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

        5、溫度范圍:室溫~300℃

        6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

        —試劑—

        1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

        —測定方法—

        1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

        2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

        3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

        4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

        —測定條件—

        1、溫度設置:160℃

        2、流量設定:60ml/min

        3、滴定延時:120S

        4、漂移扣除:自動

        5、空白扣除:扣除

        6、樣品瓶:10ml,烘干過

        樣品名稱:

        CAG901

        環境濕度:

        63%

        環境溫度:

        27


        漂移校正:0.41ug/s

        空白值:98.2ug


        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        ppm


        1

        0.1667


        593.1

        7:32

        3557.888


        2

        0.1428


        501.7

        6:34

        3513.305


        3

        0.2885


        1030.3

        8:27

        3571.230


        平均值:ppm

        3547.4743


        相對標準偏差RSD%

        0.8551%












        樣品名稱:

        CAH631

        環境濕度:

        63%

        環境溫度:

        27


        漂移校正:0.41ug/s

        空白值:98.2ug

        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        ppm

        1

        0.1992


        727.2

        8:26

        3650.602

        2

        0.2223


        757.0

        8:13

        3670.355

        3

        0.1528


        566.4

        7:25

        3706.807

        平均值:ppm

        3675.9213

        相對標準偏差RSD%

        0.7757%










        樣品名稱:

        CAJ375

        環境濕度:

        63%

        環境溫度:

        27


        漂移校正:0.41ug/s

        空白值:98.2ug

        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        ppm

        1

        0.1530


        2194.9

        9:06

        13872.210

        2

        0.1979


        2671.9

        9:51

        13501.263

        3

        0.2010


        2740.4

        10:07

        13633.830

        平均值:ppm

        13669.101

        相對標準偏差RSD%

        1.3752%










        樣品名稱:

        CAG653

        環境濕度:

        63%

        環境溫度:

        27


        漂移校正:0.41ug/s

        空白值:98.2ug

        測定次序

        進樣量

        g

        滴定體積

        mL

        含水量

        ug

        測定時長

        m:s

        測定結果

        ppm

        1

        1.3292


        364.3

        5:32

        274.075

        2

        1.1581


        264.8

        5:56

        260.016

        3

        0.9321


        247.7

        5:21

        267.182

        平均值:ppm

        267.091

        相對標準偏差RSD%

        2.632%










        注:由于第四個樣品水分含量較低,同時現在天氣濕度較大,樣品瓶中的空白因素影響會比較大,所以造成測試重復性不佳,如在低濕度環境中取樣會有所改善。




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