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        常見問題

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        卡爾費休檢測水分樣檢測無機樣品中水分應該注意的事項

        內容摘要:1.無機氧化物,過氧化物和過酸鹽1.1氧化物分類特點測定要求或注意事項氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀和KF反應過程中的酸反應加熱法測定PbO2、Pb3O4、MnO2與KF試劑反應加熱測定不溶性氧化物不與KF反應1.2分類特點測定要求或注意事項過氧化氫與KF中SO2反應不生產也不消耗水和碘,但生成硫酸要加咪唑中和直接進樣金屬過氧化物過氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣過氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽采用加熱方法測定過氧化硫酸鹽K2S2O8(NH4)2S2O8采用雙組分試劑如下


        1.無機氧化物,過氧化物和過酸鹽

        1.1氧化物

        分類

        特點

        測定要求或注意事項

        氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀

        KF反應過程中的酸反應

        加熱法測定

        PbO2、Pb3O4、MnO2

        KF試劑反應

        加熱測定

        不溶性氧化物

        不與KF反應


        1.2

        分類

        特點

        測定要求或注意事項

        過氧化氫

        KFSO2反應不生產也不消耗水和碘,但生成硫酸

        要加咪唑中和直接進樣

        金屬過氧化物

        過氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣

        過氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽

        采用加熱方法測定

        過氧化硫酸鹽

        K2S2O8

        (NH4)2S2O8


        采用雙組分試劑如下操作:

        1:1甲酰胺和KF混合溶液冷卻到-20度,滴定至無水

        高頻均質器加樣滴定

        2.無機氫氧化物和碳酸鹽

        *KF滴定過程,會生成甲基磺酸和氫碘酸,雖然這些物質處于堿溶液仍然會反應生成水分,建議采取加熱法測定。

        2.1無機氫氧化物和碳酸鹽

        分類

        特點

        測定要求或注意事項

        NaOH,KOH,Ca(OH)2,Mg(OH)2

        Al(OH)3,Na2CO3,NaHCO3,

        MgCO3,K2CO3, CaCO3

        KF反應過程中的酸反應

        加熱法測定

        CaCO3

        KF反應過程中的酸反應

        也可直接加甲醇中測定,但要及時更換避免副反應

        3無機酸(礦物酸)

        3.1無機酸(礦物酸)

        分類

        特點

        測定要求或注意事項

        HCl,HNO3,H2SO4H3PO4

        引起PH變化

        先加入等量的咪唑或吡啶中和后再測定

        HBr,HF

        引起PH變化

        用吡啶吸收后測定

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